Lý thuyết các phương pháp tách biệt và tinh chế hợp chất hữu cơ

1. Phương pháp chưng cất

1.1 Nguyên tắc

Chưng cất là phương pháp tách chất dựa vào sự khác nhau về nhiệt độ sôi của các chất trong hỗn hợp ở một áp suất nhất định.

1.2 Cách tiến hành

Chất lỏng cần tách được chuyển sang pha hơi, rồi làm lạnh cho hơi ngưng tụ, thu lấy chất lỏng ở khoảng nhiệt độ thích hợp.

1.3 Ứng dụng

Phương pháp chưng cất dùng để tách các chất lỏng ra khỏi hỗn hợp các chất có nhiệt độ sôi khác nhau nhằm thu được chất lỏng tinh khiết hơn.

Chú ý:

- Để tách các chất lỏng có nhiệt độ sôi khác nhau nhiều, người ta dùng phương pháp chưng cất thường.

Thiết bị, dụng cụ tách chất bằng phương pháp chưng cất thường

- Phương pháp chưng cất phân đoạn dùng để tách hai hay nhiều chất lỏng có nhiệt độ sôi khác nhau không nhiều và tan lẫn hoàn toàn trong nhau.

Thiết bị, dụng cụ tách chất bằng phương pháp chưng cất phân đoạn

- Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước dùng để tách các chất có nhiệt độ sôi cao và không tan trong nước.

2. Phương pháp chiết

2.1 Nguyên tắc

Chiết là phương pháp tách biệt và tinh chế hỗn hợp các chất dựa vào sự hoà tan khác nhau của chúng trong hai môi trường không trộn lẫn vào nhau.

2.2 Cách tiến hành

- Chiết lỏng – lỏng: thường dùng để tách các chất hữu cơ hoà tan trong nước. Dùng một dung môi có khả năng hoà tan chất cần chiết, không trộn lẫn với dung môi ban đầu và có nhiệt độ sôi thấp để chiết. Sau khi lắc dung môi chiết với hỗn hợp chất hữu cơ và nước, chất hữu cơ được chuyển phần lớn sang dung môi chiết và có thể dùng phễu chiết để tách riêng dịch chiết (dung dịch chứa chất cần chiết) khỏi nước. Khi hai chất lỏng không trộn lẫn được vào nhau, chất lỏng nào có khối lượng riêng nhỏ hơn sẽ tách thành lớp ở phía trên. Bằng cách lặp lại nhiều lần như trên, ta có thể tách được gần như hoàn toàn chất hữu cơ vào dung môi chiết. Sau đó, chưng cất dung môi ở nhiệt độ và áp suất thích hợp sẽ thu được chất hữu cơ.

- Chiết lỏng – rắn: dùng dung môi lỏng hoà tan chất hữu cơ để tách chúng ra khỏi hỗn hợp rắn.

2.3 Ứng dụng

Phương pháp chiết lỏng – lỏng dùng để tách lấy chất hữu cơ khi nó ở dạng nhũ tương hoặc huyền phù trong nước.

Áp dụng phương pháp chiết lỏng – rắn để tách lấy chất hữu cơ ra khỏi một hỗn hợp ở thể rắn, thường được áp dụng để ngâm rượu thuốc, phân tích thổ nhưỡng, phần tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật trong nông sản,…

3. Phương pháp kết tinh

3.1 Nguyên tắc

Kết tinh là phương pháp tách biệt và tinh chế hỗn hợp các chất rắn dựa vào độ tan khác nhau và sự thay đổi độ tan của chúng theo nhiệt độ.

3.2 Cách tiến hành

- Hoà tan chất rắn lẫn tạp chất vào dung môi để tạo dung dịch bão hoà ở nhiệt độ cao. Dung môi thường dùng là nước, ethanol, acetone, ether, ethyl acetate,... hoặc đôi khi là hỗn hợp của chúng. Dung môi cần hoà tan tốt chất cần tinh chế ở nhiệt độ cao và hoà tan kém hơn chất cần tinh chế ở nhiệt độ thấp.

- Lọc nóng loại bỏ chất không tan.

- Để nguội và làm lạnh dung dịch thu được, chất cần tinh chế sẽ kết tinh.

- Lọc để thu được chất rắn.

Các bước tiến hành trong phương pháp kết tinh

Thực hiện kết tinh lại nhiều lần trong cùng một dung môi hoặc các dung môi khác nhau sẽ thu được tinh thể các chất cần tinh chế.

3.3 Ứng dụng

Phương pháp kết tinh được dùng để tách và tinh chế các chất rắn.

4. Phương pháp sắc ký

4.1 Nguyên tắc

Sắc kí cột là phương pháp tách biệt và tinh chế hỗn hợp các chất dựa vào sự phân bố khác nhau của chúng giữa pha động và pha tĩnh.

Pha động là dung môi và dung dịch mẫu chất cần tách di chuyển qua cột. Pha tĩnh là một chất rắn có diện tích bề mặt rất lớn, có khả năng hấp phụ khác nhau các chất trong hỗn hợp cần tách, ví dụ: silica gel, aluminium oxide,... Khi dung môi chạy qua cột, các chất hữu cơ được tách ra ở từng phân đoạn.

4.2 Cách tiến hành

- Sử dụng các cột thuỷ tinh có chứa các chất hấp phụ dạng bột (pha tĩnh), thường là aluminium oxide, sillica gel, …

- Cho hỗn hợp cần tách lên cột sắc kí.

- Cho dung môi thích hợp chảy liên tục qua cột sắc kí. Thu các chất hữu cơ được tách ra ở từng phân đoạn khác nhau sau khi đi ra khỏi cột sắc kí.

- Loại bỏ dung môi để thu được chất cần tách.

4.3 Ứng dụng

Phương pháp sắc kí cột thường dùng để tách các chất hữu cơ có hàm lượng nhỏ và khó tách ra khỏi nhau.

5. Bài tập phương pháp tách biệt và tinh chế hợp chất hữu cơ

Câu 1: Nêu cách tách riêng từng chất ra khỏi hỗn hợp gồm các chất: muối ăn và cát.

Hòa tan hỗn hợp trên vào nước. Đổ hỗn hợp qua giấy lọc ta thu được nước muối riêng còn cát ở trên giấy. Sau đó cô cạn hỗn hợp nước muối, nước bốc hơi sẽ thu được muối ăn khan.

Câu 2: Một hỗn hợp gồm dầu hỏa có lẫn nước, làm thế nào để tách nước ra khỏi dầu hỏa?

Dầu hỏa nhẹ hơn nước và không tan trong nước. Muốn tách nước ra khỏi dầu hỏa, ta cho hỗn hợp vào phễu chiết, dầu nổi ở trên và nước ở phía dưới. Mở khóa phễu chiết, tách nước ra trước sau đó đến dầu hỏa, ta được nước và dầu hỏa riêng biệt.

Câu 3: Sắp xếp các bước dưới đây theo đúng thứ tự cách tách dầu ăn ra khỏi hỗn hợp dần ăn với nước bằng phương pháp chiết:

(1) Mở nắp phễu chiết

(2) Mở khóa phễu từ từ để thu lớp nước ở dưới vào bình tam giác

(3) Lắc đều hỗn hợp dầu ăn và nước rồi rót hỗn hợp vào phễu chiết

(4) Đặt phễu chiết lên giá thí nghiệm và khóa phễu

(5) Đậy nắp phễu chiết. Để yên phễu chiết sau một thời gian cho dầu ăn và nước trong hỗn hợp tách thành hai lớp.

Giải thích tại sao có thể tách dầu ăn ra khỏi hỗn hợp dầu ăn với nước?

- Sắp xếp: (4) à (3) à (5) à (1) à (2)

- Giải thích: Do dầu ăn không tan trong nước và nhẹ hơn nước nên có thể tách ra khỏi hỗn hợp với nước bằng cách chiết.

Câu 4. Rượu ethanol là một chất lỏng, có nhiệt độ sôi là 78,3 oC và tan nhiều trong nước. Phương pháp tách riêng rượu ethanol từ hỗn hợp rượu ethanol và nước là gì?

Chưng cất hỗn hợp rượu và nước. Từ 78,3 oC, ta sẽ bắt đầu thu được hơi rượu. Ngưng tụ hơi rượu thu được rượu lỏng.

Câu 5. Nêu cách tách muối ăn ra khỏi hỗn hợp nước muối.

Cô cạn hỗn hợp nước muối, nước bốc hơi sẽ thu được muối ăn khan